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  • 泊洛沙姆188

    本品为白色至微黄色半透明蜡状固体;微有异臭。在水、乙醇中易溶,在无水乙醇或乙酸乙酯中溶解,在乙醚或石油醚中几乎不溶。

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    中文名称: 泊洛沙姆188

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    介绍/泊洛沙姆188 编辑

    化学式:H(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O) aOH本品为α-氢-ω-羟基聚(氧乙稀)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙稀)a嵌段共聚物。由环氧丙烷和丙二醇反应,形成聚氧丙烯二醇,然后加入环氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯单元(a)为75~85,氧丙烯单元(b)为25~30,氧乙烯(EO)含量79.9%~83.7%,平均分子量为7680~9510。

    性状/泊洛沙姆188 编辑

    本品为白色至微黄色半透明蜡状固体;微有异臭。

    本品在水、乙醇中易溶,在无水乙醇或乙酸乙酯中溶解,在乙醚或石油醚中几乎不溶。

    鉴别

    本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集618图)一致。

    检查

    酸碱度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(附录IV H),pH值应为5.0~7.5。

    溶液的澄清度与颜色 取酸碱度项下的溶液应澄清无色,如显色,与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。

    聚氧乙烯 用本品的含1%四甲基硅烷的氘代三氯甲烷(或氘代水,用1%4,4-二甲基-4-硅杂戊磺酸钠为内标)10%~20%(g/ml)溶液0.5~1.0ml,装入核磁共振管中,加氘代水1滴,振摇,在核磁共振仪中,从0×10到5×10扫描,以直接比较法定量,按下式计算氧乙烯(EO)值:

    EO=3300α/(33α+58)

    式中 α=(A2/A1)-1

    A1为1.15×10处双峰的积分面积,即代表聚氧丙烯的甲基;

    A2为(3.2~3.8)×10处复合峰的积分面积,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙稀基的CHO。

    氧乙烯(EO)为聚氧乙烯在整个分子组成中所占的比例,%。

    不饱和度 称取研细后的本品约15.0g,精密加醋酸汞溶液50ml,在磁力搅拌下使完全溶解,静置30分钟,间断振摇,加溴化钠结晶10g,在磁力搅拌下混合2分钟,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(对酚酞指示液显中性)75ml溶解后,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度,应不得过0.034 mmol/g。

    不饱和度=(V供-V空白-V初始)N/W

    式中 V为供试品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;

    N为甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度,mol/L;

    W为供试品量,g。

    平均分子量 取本品适量(约相当于分子量×0.002g),精密称定,精密加邻苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少许沸石,加热回流1小时,放冷,用吡啶冲洗冷凝器两次,每次10ml,加水10ml,混匀,加塞放置10分钟,精密加0.66mol/L氢氧化钠溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,显微粉红色,持续15秒钟不褪色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。按下式计算供试品的平均分子量:

    平均分子量=2000W/[(B-S)N]

    式中 W为供试品重量,g;

    B为空白消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的体积,ml;

    S为供试品消耗氢氧化钠液(0.5mol/L)的体积,ml;

    N为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L。

    环氧乙烷、环氧丙烷、 1,4- 二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加二甲基甲酰胺5ml,摇匀,密封,作为供试品溶液。另取环氧乙烷、环氧丙烷和1,4-二氧六环适量,用二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中含0.2μg、1μg和2μg的溶液,精密量取上述溶液5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照溶液。照气相色谱法(附录Ⅴ E)测定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(0.25mm×30m),柱温:起始温度70℃,以每分钟35℃的速率升至220℃,保持5分钟;氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃;进样口温度为250℃。顶空平衡温度为80℃,保温时间为30分钟。环氧乙烷峰、环氧丙烷峰和1,4-二氧六环峰之间的分离度应符合要求。按外标法以峰面积计算,含环氧乙烷不得过0.0001%,环氧丙烷不得过0.0005%,1,4-二氧六环不得过0.001%。

    水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M 第一法 A)测定,含水分不得过1.0%。

    炽灼残渣 不得过0.4%(附录Ⅷ N)。

    重金属 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,依法检查(附录VIII H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

    砷盐 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,振摇使溶解,依法检查(附录VIII J第一法),应符合规定(0.0002%)。

    类别

    药用辅料(供口服用),增溶剂和乳化剂等。

    贮藏

    遮光,密闭保存。

    附注

    醋酸汞溶液的配制 取醋酸汞50g,用加有冰醋酸0.5ml的甲醇900ml溶解,加甲醇稀释到1000ml,摇匀,如显黄色不能使用;如显浑浊,应滤过,如滤后仍浑浊或呈黄色则不能用。本品宜临用时新制。贮于棕色瓶中,在暗处保存。

    邻苯二甲酸酐-吡啶溶液的配制与标定 取吡啶500ml(吡啶含水量应小于0.1%;或取吡啶500ml,加邻苯二甲酸酐30g,溶解后,进行蒸馏,取其中间馏分应用),加邻苯二甲酸酐72g,剧烈振摇至全溶解或在40°C水浴上加热使其全溶解,避光,放置过夜,即得。

    精密量取上述溶液10ml,加吡啶25ml与水50ml,混匀,放置15分钟,加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液的量应为37.6~40.0ml。

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    化学药用辅料

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