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  • 甲醛释放量实验

    中密度纤维板甲醛释放量的测定---穿孔法测定中密度纤维板释出甲醛,中华人民共和国国家标准----中密度纤维板,甲醛释放量的测定,Medium density fibreboard--Determination of formaldehyde released GB 11718.10--89。

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    基本信息 编辑信息模块

    中文名: 甲醛释放量实验 英文名: Determination of formaldehyde released

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    穿孔萃取仪/甲醛释放量实验 编辑

    m188475穿孔萃取仪,包括四个部分。

    1,1000mL具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行液-固萃取。

    2,萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。

    3,冷凝管,通过一个大小接头与萃取管联接,可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。

    4,液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置,包括90°弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶

    其他配套仪器

    套式恒温器,宜于加热1000mL圆底烧瓶,功率300W,可调温度范围为50-200℃。

    电热鼓风箱,控温器灵敏度±1℃,最高温度为300℃。

    玻璃器皿

    1碘价瓶,500mL,4-10只。

    2单标线移液管,25,50,100 mL各4支。

    3棕色酸式滴定管,50 mL,2支。

    4棕色酸式滴定管,50 mL,2支。

    5量筒,10,20,100,250,1000 mL各4支。

    6干燥器,直径为20-24cm,2只。

    7表面皿,直径为12-15 cm,10片。

    8容量瓶,1000,2000 mL各6只。

    9棕色容量瓶,1000 mL,4只。

    m188475穿孔萃取仪

    1主题内容与适用范围/甲醛释放量实验 编辑

    本标准规定了中密度纤维板中甲醛释放量的测定方法。

    本标准适用于室内用中密度纤维板。

    m188475引用标准GB 11718.3中密度纤维板,中西公司

    试件的制备/甲醛释放量实验 编辑

    引用标准GB 11718.3中密度纤维板

    1碘价瓶,500mL,4-10只。

    2单标线移液管,25,50,100 mL各4支。

    3棕色酸式滴定管,50 mL,2支。

    4棕色酸式滴定管,50 mL,2支。

    5量筒,10,20,100,250,1000 mL各4支。

    6干燥器,直径为20-24cm,2只。

    7表面皿,直径为12-15 cm,10片。

    8容量瓶,1000,2000 mL各6只。

    9棕色容量瓶,1000 mL,4只。

    甲醛释放量实验箱参照标准与技术参数/甲醛释放量实验 编辑

    甲醛释放量实验箱参照标准

    GB18580—2001 《人造板及其制品中甲醛释放量》

    GB18584-2001 《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》

    GB18587—2001 《室内装饰装修材料地毯、地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物质释放限量》

    ASTM D6007—02《小尺度环境箱测定木制品释放气体中甲醛浓度的标准测试方法》

    ENV717—1 《人造板甲醛释放量测量环境箱法》

    EN13419-1 《建筑产品VOCs释放量的测定第一部分释放测试环境箱的方法》

    HJ 571-2010 《环境标志产品技术要求 人造板及其制品》

    HJ 566-2010 《环境标志产品技术要求 木制玩具》

    HJ/T 400-2007 《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》

    甲醛释放量实验箱技术参数

    方法原理/甲醛释放量实验 编辑

    m188475中西穿孔法测定中密度纤维板释出甲醛 基于下面二个步骤:

    第一步穿孔萃取――把游离甲醛从板材中全部分离出来,亦分为两个过程。首先将溶剂甲苯 与试件共热,通过液-固萃取使用另一溶剂水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。

    第二步将溶有甲醛的水溶液用碘量法加以定量。

    在氢氧化钠溶液中,甲醛能和碘氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠,而过量的碘生成碘酸钠和碘化钠,在酸性溶液中又还原成碘,这过量的碘则用硫代硫酸钠回滴,反应如下:

    I2+NaOH=NaIO+NaI+H2O

    CH2O+NaIO+NaOH=HCOONa+NaI+H2O

    NaIO+NaI+H2SO4=Na2SO4+I2+H2O

    I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

    4设备仪器/甲醛释放量实验 编辑

    4.1穿孔萃取仪,包括四个部分。

    4.1.11000mL具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行液-固萃取。

    4.1.2萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。

    4.1.3冷凝管,通过一个大小接头与萃取管联接,可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。

    4.1.4液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置,包括90 °弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶。

    4.2套式恒温器,宜于加热1000mL圆底烧瓶,功率300W,可调温度范围为50-200 ℃。

    4.3电热鼓风箱,控温器灵敏度± 1 ℃,最高温度为300 ℃。

    4.4玻璃器皿

    4.4.1碘价瓶,500mL,4-10只。

    4.4.2单标线移液管,25,50,100 mL各4支。

    4.4.3棕色酸式滴定管,50 mL,2支。

    4.4.4棕色酸式滴定管,50 mL,2支。

    4.4.5量筒,10,20,100,250,1000 mL各4支。

    4.4.6干燥器,直径为20-24cm ,2只。

    4.4.7表面皿,直径为12-15 cm ,10片。

    4.4.8容量瓶,1000,2000 mL各6只。

    4.4.9棕色容量瓶,1000 mL,4只。

    4.4.10烧杯,100,200,500,1000 mL各6只。

    4.4.11棕色细口瓶,1000 mL,4只。

    4.4.12滴瓶,125 mL,4只。

    4.4.13玻璃研钵,直径10-12 cm ,1只。

    4.5小口塑料瓶,500,1000 mL各4只。

    5取样和试件

    5.1试样的取样和切割按GB11718.3的规定进行。

    5.2试件准备,必须谨防游离甲醛的散失。板材中的游离甲醛逸出从切割过的侧面要比压实的两个平面容易,所以二个试样中试件的制取均须将每个试样沿周边割去50mm后,再分别切割20mmx 20mm的试件330,并立刻放在密封的容器中,其放置的时间一般不超过两小时,否则应重新制取,此外切割时要防止焦边,避免导致甲酸的挥发。在330g左右的试件切割时要防止焦边,避免导致甲酸的挥发。在330g的试件中220g作测定甲醛的萃取和定量的平行试验,余下的110g供测定含水率用。

    6方法/甲醛释放量实验 编辑

    6.1仪器校验

    先将仪器安装好,并固定在铁座上,烧瓶加热可用套式恒器加热。将500ml甲苯加入1000ml具标准磨口的圆底烧瓶中,另将100ml甲苯及1000ml蒸馏水加入萃取管内,然后开始蒸馏。调节加热器使回流速度保持为每分钟30ml,回流时萃取管中液体温度不得超过40 ℃,若温度超过40 ℃,必须采取降温措施以保证甲醛在水中溶解。

    6.2试剂

    6.2.1甲苯(C7H8),分析纯。

    6.2.2碘化钾(KI),分析纯。

    6.2.3重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯。

    6.2.4硫代硫酸钠(Na2S2O3 · 5H2O),分析纯。

    6.2.5碘化汞(HgI2),分析纯。

    6.2.6无水碳酸钠(Na2CO3),分析纯。

    6.2.7硫酸(H2SO4),ρ = 1.84g /ml,分析纯。

    6.2.8盐酸(HCL),ρ = 1.19g /ml,分析纯。

    6.2.9氢氧化钠(NaOH),分板纯。

    6.2.10碘(I2),分析纯。

    6.2.11可溶性淀粉,分析纯。

    6.3溶液配制

    6.3.1硫酸(1:1),量取1体积硫酸在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在细口瓶中。

    6.3.2氢氧化钠(1mol/L),称取40g氢氧化钠溶于600ml新煮沸而冷却的蒸馏水中,待全部溶解后转至1000mL量筒中,用上述蒸馏水稀释至刻度,储于小口塑料瓶中。

    6.3.3淀粉指示剂(0.5%),称取1g可溶性淀粉,加10ml蒸馏水中,搅拌下注入200ml沸水中,再微沸2分钟,放置待用(此试剂使用前配制)。

    6.3.4硫代硫酸Cra2S3O3,0.1mol/L钠标准溶液。

    6.3.4 .1配制,在感量0.1g的天平上称取26g硫代硫酸钠于500ml烧杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入0.05g碳酸钠(防止分解)及0.01g碘化汞(防止发霉),然后再用新煮沸过并已冷却的蒸馏水稀释成1L,盛于棕色细口瓶中,摇匀,静置8-10天再进行标定。

    6.3.4 .2标定,精确称取120 ℃下烘至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.15g置于500mL碘价瓶中,加25mL蒸馏水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾及5mL盐酸(HCL),立即塞上瓶塞,液封瓶口,摇匀于暗处放置10分钟,加蒸馏水150mL,用待标定的硫代酸钠滴定到呈草绿色,加入淀粉指示剂3mL,继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠的用量为V。

    6.3.4 .3硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),由下列公式计算:

    CNa2S2O3=G/(v/1000*49.04)=G/V*0.04904

    式中:Cra2S2O3--硫代硫酸钠之物质的量浓度,即mol/L浓度;

    V ――硫代硫酸钠滴定耗用量,mL;

    G ――重铬酸钾重量,g;

    49.04 ――重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)摩尔质量。

    6.3.5硫代硫酸钠CNa2S2O3,0.01 mol/L标准溶液。

    6.3.5 .1配制,用已知摩尔质量的硫代硫酸钠标准溶液按公式CV=C淡V淡计算出需用多少体积的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液去稀释(保留小数点后二位),然后即从滴定管中精确放出计算所需的体积0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(精确至0.01mL),于1L容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀。

    6.3.6碘C1/2I2,0.1mol/L标准溶液。

    6.3.6 .1配制,在感量0.1的天平上称取碘13及碘化钾30,同置于洗净的玻璃研钵内,加少量蒸馏水磨至碘完全溶解,也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中,然后在不断搅拌下加入碘,使其完全溶解后转移入1L的棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,储存于暗处。

    6.3.7碘C1/2I2,0.1mol/L标准溶液。

    6.3.7 .1配制,用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100mL于1L棕色容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,储存于暗处。

    6.3.7 .2标定,此溶液不作预先标定,使用时借助与试液同时进行的空白试验以硫代硫酸钠0.1mol/L标准溶液标定之。

    6.4操作

    6.4.1萃取操作

    关上萃取管底部的活塞,加入1L蒸馏水,同时加100mL蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒600mL甲苯于圆底烧瓶中,并加入105-110g的试件精确至0.01g(M0),安装妥当,保证每个接口紧密而不漏气,可涂上凡士林或"活塞油脂",开好冷却水即行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下第一滴甲苯冷却下来的准确时间,继续回流2h。在此期间保持每分钟30mL恒定回流速度,这样,一可以防止液封三角烧瓶中的水,虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度,使冷凝下来的带有甲醇的甲苯从孔器的底部穿孔而出并溶于水中。甲苯因比重小于1,浮到水面之上并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中继续其液-固萃取到2为止。

    在整个加热萃取过程中,均须有专有看管以免以生意外事故。

    在萃取结束时,移开加热器,让仪器迅速冷却,此时三角烧瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中,起到了洗涤仪器上半部的作用。

    萃取管的水面不能超过图1所示的最高水位线,以免甲醇吸收水溶液通过小虹吸管进入烧瓶。为了防止上述现象,可将萃取管中吸收液转移一部分入2000mL容量瓶,再向锥形瓶加入200mL蒸馏水,直到此系统中压力达到平衡。

    开启萃取管部的活塞,将甲醇吸收液全部转到2000mL容量瓶中,再加两份200mL蒸馏水到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中,合并转移到2000mL容量瓶中。

    将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度,若有少量甲苯混入,可用漏管吸除后再定容、摇匀、待定量。

    在萃取过程中若有漏气或停电间断,此项试验须重新进行。

    试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理,有条件的话亦可重蒸脱水而使用。

    6.4.2甲醛定量操作

    从2000mL容量瓶中,准确收取100mL萃取液V2于500mL碘量瓶中,从滴定管中精确加入0.01mL碘标准液50mL,立刻倒入1mo1/L氢氧化钠流液20L,加塞液封摇匀,静置暗处15分钟,取出加1:1硫酸10mL,即以0.01mol/L硫代硫酸钠滴定到棕色褪尽至淡黄色,加0.5%淀粉指示剂1mL,继续滴定到溶液变成无色为止。记录0.01mol/L硫代硫酸钠标准液的用量为V1。与此同时量取100mL蒸馏水代替试液于碘价瓶中用同样方法进行空白试验,并记录0.01/L硫代硫酸钠标准的用量为V0,每种吸收液须滴定二次,平等结果所用的0.01/L硫代硫酸钠标准液的量,相差不得超过0.25mL,否则需要新吸样滴定。

    若板材中甲醛释放量高,则滴定时吸取的萃取样液可以减半,但须加蒸馏水补充到100mL进行滴定。

    6.5含水率测定

    在测定甲醛释放量的同时必须将余下试件进行测定其含水率。在感量0.01g的天平上称取50g试件二份。按照GB11718.5的规定放入103 ± 2 ℃的恒温箱中烘至恒重。但化学检测中的恒重系指试件烘干6h,取出,冷却,称重,继续烘干,然后每隔2h的两次称重所得重量差数不超过0.05%,精确到0.025g,这和物理测定中略有不同。

    7结果的计算/甲醛释放量实验 编辑

    7.1

    测定甲醛释放量的试件的干重按式(1)计算,精确至0.1g。

    M1= 100M 0/(100+m) ……………………………………… (1)

    M1 ――测定甲醛释放量的试件干重,g;

    M0 ――测定甲醛释放量时称取的试件原重,g;

    m ――系指20mmx 20mm试件所测得的含水率测定值。

    7.2甲醛释放量Ei按式(2)计算,精确到0.1mg。

    Ei=(V0-V1)/1000xcx15x1000x100/M1xV2/2000

    = (V0-V1)xcx3x106 /M1xV2 ………………………… (2)

    式中:Ei ――每100试样释放甲醛的毫克数,mg/ 100g;

    M1 ――测定甲醛释放量的试件干重,;

    V2 ――滴定时取用甲醛萃取液的体积,;

    V1 ――滴定试液所耗用的硫代硫酸钠标准溶液的量,mL;

    V0 ――滴定空白液所耗用的硫代硫酸钠标准溶液的量,mL;

    c ――硫代硫酸钠标准的浓度,moL/L;

    15 ――甲醛(1/2CH2O)摩尔质量,g/mL。

    7.3每张板的甲醛释放量(E),其平行试验的处理为二个试样测试结果的算术平均值。

    附加说明:

    本标准由中华人民共和国林业部提出。

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