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  • 结晶设备

    结晶设备又称结晶器。用于进行结晶操作的设备。一般是将饱和溶液冷却或蒸发使达到一定的过饱和程度而析出晶体。主要可分为两大类:(1)、去除一部分溶剂的结晶器;(2)、不去除溶剂的结晶器。可在常压或减压下操作。此外,结晶器也可分为间歇操作式和连续操作式,以及搅拌式和不搅拌式等。

    编辑摘要

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    工作原理/结晶设备 编辑

    固体物质的不饱和溶液里析出晶体,一般要经过下列步骤:不饱和溶液→饱和溶液→过饱和溶液→晶核的发生→晶体生长等过程。

    结晶设备结晶设备原理说明图
    析出晶体的方法有两种:

    (1)恒温蒸发,使溶剂的量减少,P点所表示的溶液变为饱和溶液,即变成S曲线上的A点所表示的溶液。在此时,如果停止蒸发,温度也不变,则A点的溶液处于溶解平衡状态,溶质不会由溶液里析出。若继续蒸发,则随着溶剂量的继续减少,原来用A点表示的溶液必需改用A'点表示,这时的溶液是过饱和溶液,溶质可以自然地由溶液里析出晶体。

    (2)若溶剂的量保持不变,使溶液的温度降低,假如P点所表示的不饱和溶液的温度由t1℃降低到t2℃时,则原P点所表示的溶液变成了用S曲线上的B点所表示的饱和溶液。在此时,如果停止降温,则B点的溶液处于溶解平衡状态,溶质不会由溶液里析出。若使继续降温,由t2℃降到了t3℃时,则原来用B点表示的溶液必需改用B′点表示,这时的溶液是过饱和溶液,溶质可自然地由溶液里析出晶体。

    分类/结晶设备 编辑

    结晶设备结晶设备
    结晶器的类型很多,按溶液获得过饱和状态的方法可分蒸发结晶器冷却结晶器;按流动方式可分母液循环结晶器和晶浆(即母液和晶体的混合物)循环结晶器;按操作方式可分连续结晶器间歇结晶器

    常用的结晶器有:结晶槽一种槽形容器,器壁设有夹套或器内装有管,用以加热或冷却槽内溶液。结晶槽可用作蒸发结晶器或冷却结晶器。为提高晶体生产强度,可在槽内增设搅拌器。结晶槽可用于连续操作或间歇操作。间歇操作得到的晶体较大,但晶体易连成晶簇,夹带母液,影响产品纯度。这种结晶器结构简单,生产强度较低,适用于小批量产品(如化学试剂和生化试剂等)的生产。

    蒸发结晶设备/结晶设备 编辑

    结晶设备HC系列蒸发结晶设备
    蒸发结晶工艺一个是制药化工工艺中一个常用操作单元,十分普遍的应用在几乎所有的结晶性药物的生产工序之中。当前企业普遍使用的蒸发结晶主要有热对流型和强制循环型。而上述两种类型的蒸发结晶器又以强制外循环蒸发结晶居多。这种蒸发器原理是将物料溶液在泵的作用下,在外加热器内加热,在蒸发器内蒸发,如此多个循环以后,溶液浓度超过该温度下的溶解度后,溶质析出结晶,在此状态下已出现晶体的溶液继续在泵的作用下重复加热。蒸发的循环过程,直至出现大量晶体,溶液成为晶体十分稠的悬浮液无法循环为止,由于药物中有许多的品种均为热敏性质,且晶体的硬度较高,溶液达到饱和状态后十分粘稠,流动性大为降低,因此,在上述的目前普遍使用的蒸发器的使用中出现的问题是药物产品质量差,后期蒸发温度高,料液利用效果低,能耗增大,最终产品收率低,而且设备由于大量晶体的冲刷而磨损,使用寿命短,而冲刷下来的金属微粒又污染了药物,使药物的金属含量增高,产品纯度下降。

    一、HC系列蒸发结晶设备

    原理:HC系列蒸发结晶设备为专利设备,其基本原理是利用热敏、结晶性物料溶液在减压状态下沸点降低,实现低温蒸发。在初步蒸发的热敏物料溶液浓度有所提高但尚未达到蒸发温度下的饱和状态,尚未析出晶体时,将物料引入低温结晶缸内,使物料降低冷却后,在结晶缸内形成过饱和溶液后在结晶缸内有序析出,析出溶质后的稀溶液再次进入蒸发系统与蒸发系统内的溶液混合,降低蒸发系统内物料浓度后进行循环蒸发,从而实现热敏物料始终处于低于溶解度的低溶度下蒸发,结晶析出的溶质不再进入加热蒸发系统,处理低温状态下保存的最佳工艺状态要求。

    优点:
    浓度蒸发,物料溶液粘度小,热传递性好,蒸发过程温度低,速度快,热利用率高,明显节能。
    溶质在结晶缸内析出,蒸发液内不含晶体,不磨损设备,设备使用期延长,产品金属含量下降。
    析出溶质保存在结晶缸内,处于低温状态,溶质不分解,不变质,收率高,质量好。
    可通过控制蒸发器内溶液与结晶缸内冷却液的溶度差来使溶质有序析出,达到控制溶质晶体颗粒的目的,得到期望颗粒的晶体,晶体结构更致密,产品更纯净。

    应用领域
    适合产品:具有热敏性、易结晶、不同温度下溶解度差异明显的物质:如:古龙酸维生素C赖氨酸蓉氨酸味精)、维生素

    二、强制循环蒸发结晶器

    强制循环蒸发结晶器一种晶浆循环式连续结晶器。操作时,料液自循环管下部加入,与离开结晶室底部的晶浆混合后,由泵送往加热室。晶浆在加热室内升温(通常为2~6℃),但不发生蒸发。热晶浆进入结晶室后沸腾,使溶液达到过饱和状态,于是部分溶质沉积在悬浮晶粒表面上,使晶体长大。作为产品的晶浆从循环管上部排出。强制循环蒸发结晶器生产能力大,但产品的粒度分布较宽。

    三、DTB型蒸发结晶器

    DTB型蒸发结晶器即导流筒-挡板蒸发结晶器,也是一种晶浆循环式结晶器。器下部接有淘析柱,器内设有导流筒和筒形挡板,操作时热饱和料液连续加到循环管下部,与循环管内夹带有小晶体的母液混合后泵送至加热器。加热后的溶液在导流筒底部附近流入结晶器,并由缓慢转动的螺旋桨沿导流筒送至液面。溶液在液面蒸发冷却,达过饱和状态,其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积,使晶体长大。在环形挡板外围还有一个沉降区。在沉降区内大颗粒沉降,而小颗粒则随母液入循环管并受热溶解。晶体于结晶器底部入淘析柱。为使结晶产品的粒度尽量均匀,将沉降区来的部分母液加到淘析柱底部,利用水力分级的作用,使小颗粒随液流返回结晶器,而结晶产品从淘析柱下部卸出。

    四、奥斯陆型蒸发结晶器

    奥斯陆型蒸发结晶器又称为克里斯塔尔结晶器,一种母液循环式连续结晶器。操作的料液加到循环管中,与管内循环母液混合,由泵送至加热室。加热后的溶液在蒸发室中蒸发并达到过饱和,经中心管进入蒸发室下方的晶体流化床(见流态化)。在晶体流化床内,溶液中过饱和的溶质沉积在悬浮颗粒表面,使晶体长大。晶体流化床对颗粒进行水力分级,大颗粒在下,而小颗粒在上,从流化床底部卸出粒度较为均匀的结晶产品。流化床中的细小颗粒随母液流入循环管,重新加热时溶去其中的微小晶体。若以冷却室代替奥斯陆蒸发结晶器的加热室并除去蒸发室等,则构成奥斯陆冷却结晶器。这种设备的主要缺点是溶质易沉积在传热表面上,操作较麻烦,因而应用不广泛。

    导流筒结晶设备/结晶设备 编辑

    结晶设备导流筒结晶设备
    (DTBcryatallizer)是一种高效率的结晶设备,由PLC控制物料温度,其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点,广泛适用于化工、医药、农药、等行业的结晶作业。现生产制造设备处理量50~3000kg/h,共十种型号的系列产品,可根据用户的需要提供与之相配套的各种辅助设备。

    原理:结晶过程中,溶液的过饱和度、物料温度的均匀一致性以及搅拌转速和冷却面积是影响产品晶粒大小和外观形态的决定性因素。本结晶机采用了专用的搅拌桨,且温度、搅拌桨转速可调易实现系统自控制,以适应各种物料结晶要求的。

    特点
    1、是一种典型的晶浆内循环式结晶器;

    2、具有良好的流体动力学效果;

    3、开发了专用螺旋浆,实现了高效内循环,而几乎不出现二次晶核;

    4、很少出现内壁结疤现象;

    5、用于药厂可满足GMP要求;

    6、晶浆过饱和度均匀,粒度分布良好,实现了高效率;

    7、能耗低;

    8、可安装淘洗腿实现连续生产操作;

    9、本身有高的换热面不需要另设加热器或冷却器;

    10、可进行冷却结晶,也可用于真空蒸发冷却结晶。

    11、转速低,调控容易,适用性强,运行可靠,故障少。

    应用范围:广泛应用于化工轻工、医药等行业。

    连续结晶设备/结晶设备 编辑

    结晶设备连续结晶设备
    连续结晶设备与传统的间歇结晶器相比具有许多显著的优点:经济性好、操作费用低、操作过程易于控制。由于采用了结晶消除和清母液溢流技术,使连续结晶器具备了能够控制产品粒度分布及晶浆密度的手段,使得结晶主粒度稳定、母液量少、生产强度高。

    根据不同的产品工艺要求,连续结晶装置可以由一台结晶器与加热器冷凝器等组成,也可由多台串、并联与加热器、冷凝器等组成真空蒸发结晶器和真空冷却结晶器。

    特点
    1、结晶循环泵设在结晶器内部,阻力小、驱动功率低。

    2、结晶器内部设有遮挡板,将结晶生长区与结晶沉降区隔开,互不干扰,使得晶粒均匀、稳定,并可在一定范围内控制结晶颗粒尺寸的大小。

    3、真空蒸发结晶的操作温度可根据不同产品的工艺要求在0-100℃范围内设定、控制。

    4、应用喷射泵压缩二次蒸汽,能耗低,仅为间歇结晶的40-50%。

    5、请母液量少,仅7%左右,产品收得率更高;占地面积小,自动化程度高,操作参数稳定。

    6、成本低、投资少,仅为间歇结晶设备投资的60-70%。

    应用范围:连续结晶器适用于谷氨酸、谷氨酸钠一水柠檬酸无水柠檬酸L-赖氨酸盐酸盐及葡萄糖Vc木糖醇碳酸氢钾氯化铵等产品的连续结晶工艺,同时在精细化工、制药、无机盐等领域也有着广泛的应用前景。

    应用进展/结晶设备 编辑

    结晶设备结晶设备
    振动的结晶器使连续铸钢实现工业化

    回顾连续铸钢的发展历史,连续浇铸的生产方式首先是从有色金属开始的。铸机采用的是垂直固定的结晶器,拉坯过程中,坯壳极易与结晶器壁发生粘结,从而导致拉不动或拉漏事故。因此浇铸速度很低,铸坯的液相心长度一般不超过结晶器长度。

    据有关文献记载,于1913年瑞典人皮尔逊(A·H·Pehrson)曾提出结晶器应按照一定的振幅和频率做往复运动的想法,但真正将这一想法付诸实施的却是德国容汉斯S·Junghans)。容汉斯开发的结晶器振动装置于1933年成功的应用于有色金属黄铜的连铸。

    1949年容汉斯的合作者美国人艾尔文·罗西(Irving·Rossi)获得了容汉斯振动结晶器的使用权,并在美国的阿·勒德隆钢公司(AlleghengLudlumSteelCorporation)的Watervliet厂的一台方坯试验连铸机上采用了振动结晶器。与此同时,容汉斯振动结晶器又被应用于德国曼内斯曼(Mannesmann)公司胡金根厂(Huckiugen)的一台连续铸钢试验连铸机。

    容汉斯振动结晶器在这两台连铸机上的成功应用,使其在钢连铸中迅速得到了推广。从此,结晶器振动便成了连铸生产的标准操作。可以看出是振动的结晶器使连续铸钢生产实现了工业化。

    结晶器振动技术的每一次进步都使连铸生产再上一个新台阶

    结晶器振动技术主要包括结晶器振动规律和振动装置两个方面:

    1、结晶器振动规律的发展

    结晶器由静止变为振动,引起了连铸工作者的广泛关注和兴趣,人们纷纷进行试验研究工作,对粘结性漏钢机理进行了研究,发展了各种结晶器振动规律。

    最早出现的是矩形速度振动规律,基于“拉裂——焊合”理论,其特点是结晶器在下降时与铸坯做同步运动,然后以3倍的拉坯速度上升,即所谓的3:1型振动方式。这种振动方式对铸坯脱模是有效的,早期得到了应用。但其主要缺点是机械加工比较困难,振动机构和拉坯机构之间要有严格的电器连锁,在上升和下降的转折点处速度变化很大,设备冲击大,不利于采用高频振动。但这种波形的采用,使固定的结晶器变为振动的结晶器,使结晶器技术产生一个飞跃。

    随着负滑动理论的出现,矩形速度规律被梯形速度规律所代替,其特点是结晶器向下运动过程中有较长一段时间其速度稍大于拉坯速度,即“负滑脱运动”,使坯壳中产生压应力,可以使拉裂的坯壳压合,使粘结的坯壳强制脱模,结晶器在上升、下降转折点处速度变化较缓和,提高了设备的平稳性,梯形波的出现使连铸的生产更加顺畅,这种速度波形沿用了很多年,负滑动理论一直沿用至今。

    结晶设备结晶设备
    随着负滑动理论的不断发展和完善,出现了正弦速度规律,正弦振动速度规律采用偏心轮实现。这种振动规律打破了结晶器和铸坯之间要有一定的速度关系的限制,着重发挥它的脱模作用,用偏心轮代替凸轮,正弦振动仍有一小段负滑动阶段,有利于脱模和拉裂坯壳的焊合,速度、加速度变化平缓,采用偏心轮设备简单,易于加工制造、安装和维护,运动精度高,设备运动平稳,冲击小,易于采用较高频率振动。正弦振动目前仍被广泛应用。

    非正弦振动速度波形的特点是:结晶器向上运动到最大位移的时间比正弦振动有一段时间滞后,结晶器向上运动的速度小,向下运动的速度大。其负滑动时间短,有利于减轻铸坯表面振痕深度,正滑动时间长,可以增加保护渣的耗量,增强结晶器壁与坯壳间的润滑,正滑动速度差小,可以减小摩擦力,减小坯壳中的拉应力,减少拉裂;负滑动量大,即结晶器相对于铸坯向下运动的位移量大,有利于铸坯的强制脱模。由于非正弦振动能够获得合理的工艺参数,适应高拉速,且能获得良好的表面质量,因此受到了人们的重视,被广大连铸工作者确认为发展高效连铸的关键技术之一。

    2、结晶器振动装置的发展

    连铸生产对结晶器振动的要求主要有两个,一是使结晶器精确地按着给定地运动轨迹振动,如直线或圆弧线运动轨迹;二是使结晶器按着给定地速度规律进行振动,如正弦或非正弦振动规律。

    在非正弦振动规律出现以前的各种振动规律的产生都是由凸轮(包括偏心轮)机构来实现的,相对比较容易,而对于振动轨迹的实现相对比较困难。因此,振动装置的发展主要表现在实现振动轨迹的机构上,如导轨式、长臂式、差动式(包括四偏心式)、短臂四连杆式(包括半板簧、全板簧式)。

    由于非正弦振动规律的出现,使实现非正弦振动规律比实现振动轨迹要困难得多,因此,振动装置的发展主要表现在非正弦装置的驱动和控制上。

    相关词条/结晶设备 编辑

    干燥设备

    粉碎设备

    蒸发设备

    离心分离设备

    空气除菌设备

    连续灭菌设备

    酒精发酵设备

    高压匀浆器




    参考资料/结晶设备 编辑

    1、http://www.wzhongchi.com/product.asp?kindid=21
    2、http://angyida.wjzhan.com/product_13189.html
    3、http://kx.kpcn.org/source/czhx/HHWDFL/304_SR.asp

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